Stupio na snagu rezolucijom Komiteta Ruske Federacije za standardizaciju, mjeriteljstvo i sertifikaciju od 21. marta 1996. N 196

Međudržavni standard GOST 14048.1-93

"KONCENTRATI CINKA. METODA ODREĐIVANJA CINKA"

Koncentrati cinka. Metoda za određivanje cinka

Umjesto GOST 14048.1-71

1 područje upotrebe

Ovaj standard se odnosi na koncentrate cinka i uspostavlja kompleksometrijsku metodu za određivanje cinka u masenom udjelu od 20 do 67%.

2 Suština metode

Metoda se zasniva na titraciji cinka sa trilonom B na pH 5, 6 - 5, 8 u prisustvu ksilenol narandžastog indikatora.

Olovo, gvožđe, mangan i aluminijum koji ometaju određivanje se preliminarno odvajaju od cinka taloženjem njihovih teško rastvorljivih jedinjenja (olovo sulfat, gvožđe, mangan i aluminijum hidroksidi); bakar, kadmijum i tragovi aluminijuma maskirani su kompleksnim agensima (bakar - natrijum tiosulfat, kadmijum - kalijum jodid, tragovi aluminijuma - amonijum fluorid).

3 Normativne reference

GOST 8.315-91 GSI. Standardni uzorci. Osnovne odredbe, postupak izrade, sertifikacije, odobrenja, registracije i prijave

GOST 61-75 Sirćetna kiselina. Tehnički uslovi

GOST 3117-78 Sirćetni amonijum. Tehnički uslovi

GOST 3118-77 Hlorovodonična kiselina. Tehnički uslovi

GOST 3640-79 Cink. Tehnički uslovi

GOST 3760-79 Voda amonijak. Tehnički uslovi

GOST 3769-78 Amonijum sulfat. Tehnički uslovi

GOST 3773-72 Amonijum hlorid. Tehnički uslovi

GOST 4204-77 Sumporna kiselina. Tehnički uslovi

GOST 4232-74 Kalijum jodid. Tehnički uslovi

GOST 4461-77 Dušična kiselina. Tehnički uslovi

GOST 4518-75 Amonijum fluorid. Tehnički uslovi

GOST 10652-73 Dinatrijum etilendiamin so -N, N, N`, N`-tetraoctena kiselina. tehnički uslovi

GOST 10929-76 Vodikov peroksid. Tehnički uslovi

GOST 20478-75 Amonijum persulfat. Tehnički uslovi

GOST 22867 Amonijum nitrat. Tehnički uslovi

GOST 25363 Koncentrati cinka. Metode atomske apsorpcije za određivanje zlata i srebra

GOST 27067-86 Amonijum tiocijanat. Tehnički uslovi

GOST 27068-86 Natrijum sulfat (natrijum tiosulfat) 5-voda. Tehnički uslovi

GOST 27329-87 Rude i koncentrati obojenih metala. Opšti zahtjevi za metode hemijske analize

4 Opšti zahtjevi

4.1 Opšti zahtjevi za metodu analize - prema GOST 27329.

4.2 Maseni udio cinka se određuje paralelno na dva izvagana dijela. Kao rezultat analize uzima se aritmetička sredina rezultata paralelnih određivanja.

4.3 Tačnost analize se kontroliše korišćenjem standardnih uzoraka sastava cinkovog koncentrata (državni (GSO), industrijski (OSO) ili standardni uzorak preduzeća (SOP)), razvijenih i odobrenih u skladu sa GOST 8.315 ili metodom. dodataka najmanje jednom mesečno, kao i pri promeni reagensa, rastvora, nakon duže pauze u radu.

4.4 Tačnost analize standardnih uzoraka kontroliše se vršenjem analize standardnog uzorka istovremeno sa analizom uzoraka. Analiza uzorka se smatra tačnom ako se rezultat analize standardnog uzorka razlikuje od certificirane karakteristike za najviše

gdje je ∆ at - greška certifikacije standardnog uzorka;

D je dozvoljeno odstupanje između rezultata analize.

4.5 Tačnost analize metodom dodavanja kontroliše se masenim udjelom cinka u koncentratu nakon dodavanja uzorku prije analize alikvota standardnog rastvora cinka.

Dodatak (volumen standardne otopine) se bira tako da čini 30 - 100% sadržaja cinka u uzorku.

Pronađeni aditiv se izračunava kao razlika između sadržaja cinka u uzorku sa dodatkom (C P + D) i rezultata analize uzorka (C P).

Analiza uzorka se smatra tačnom ako se pronađena vrijednost razlikuje od unesene vrijednosti za najviše

,

gde je D 1 i D 2 - dozvoljena odstupanja između dva rezultata analize za uzorak i uzorak sa dodatkom, respektivno.

5 Sigurnosni zahtjevi

Sigurnosni zahtjevi - u skladu sa GOST 25363.

6 Aparati, reagensi i rastvori

pH metar-milivoltmetar ili jonometar bilo koje vrste sa preciznošću mjerenja od najmanje ± 0,05 jedinica. NS.

Dušična kiselina prema GOST 4461.

Hlorovodonična kiselina prema GOST 3118 i razrijeđena 1: 1.

Sumporna kiselina prema GOST 4204, razrijeđena 1: 1 i 2: 100.

Sirćetna kiselina u skladu sa GOST 61.

Amonijačna voda u skladu sa GOST 3760 i razrijeđena 1: 1.

Amonijum nitrat prema GOST 22867.

Amonijum persulfat prema GOST 20478.

Amonijum tiocijanat prema GOST 27067, rastvor masenog udela od 2%.

Amonijum sulfat u skladu sa GOST 3769.

Sirćetni amonijum u skladu sa GOST 3117.

Amonijum fluorid prema GOST 4518, rastvor masenog udela od 20%.

Amonijum hlorid prema GOST 3773, rastvor masenog udela od 2%.

Vodikov peroksid u skladu sa GOST 10929.

Kalijum jodid prema GOST 4232.

Natrijum sulfat (natrijum tiosulfat) 5-voda u skladu sa GOST 27068, rastvor masenog udela od 20%.

Puferski rastvor pH 5, 7 ± 0, 1: u rastvor amonijum acetata sa masenim udelom od 20% dodati sirćetnu ili hlorovodoničnu kiselinu do pH 5, 6 - 5, 8; pH otopine se provjerava pH metrom.

Xylenol narandžasta, indikator - prema ND, rastvor masenog udela od 0,5%.

Cink ne niži od razreda Ts1 u skladu sa GOST 3640 ili granulirani cink u skladu sa ND.

Dinatrijumova so etilendiamin -N, N, N ", N" -tetraoctena kiselina, 2-vodena (Trilon B) prema GOST 10652, rastvor 0,08 mol / dm 3: 29, 6 g soli se rastvori u vodi; ako je rastvor zamućen, filtrira se, razblaži vodom do 1 dm 3 i promeša.

Za postavljanje titra otopine, uzorak cinka težine 0,1500 g stavi se u konusnu tikvicu kapaciteta 500 cm 3, ulije se 15 cm 3 hlorovodonične kiseline razrijeđene 1:1 i ostavi na toplom stavite 1 - 2 sata dok se cink potpuno ne otopi. Otopina se razrijedi vodom do 200 cm 3, doda se 8 g amonijum sulfata, 10 cm 3 rastvora amonijum fluorida, 5 cm 3 rastvora natrijum tiosulfata, 1 - 2 kapi rastvora ksilenol narandže. Otopina se neutralizira amonijakom razrijeđenim 1: 1 dok se ne pojavi blijedo ružičasta boja. Ako se slučajno doda višak amonijaka (grimizna boja otopine), otopina se neutralizira dodavanjem kap po kap sumporne kiseline (1:1) do blijedoružičaste boje. Dodati 30 - 40 cm 3 puferskog rastvora sa pH 5, 6 - 5, 8 i titrirati cink rastvorom Trilon B dok se boja ne promeni od malinaste do limun žute.

Titar otopine Trilona B T za cink u g / cm 3 izračunava se po formuli

gdje je m težina uzorka cinka, g;

V je zapremina rastvora trilona B utrošenog za titraciju, cm 3.

7 Analiza

Uzorak koncentrata cinka težine 0,5000 g sa sadržajem cinka do 40% ili 0,3000 g - sa sadržajem cinka većim od 40% stavlja se u konusnu tikvicu kapaciteta 250 cm 3, navlaženu vode, ulije se 15 cm 3 hlorovodonične kiseline i zagreva 10 min. Dodajte 5 cm 3 dušične kiseline i nastavite zagrijavati dok ne prestane nasilna evolucija dušikovih oksida i volumen otopine se smanji na 3 - 5 cm 3. Ulije se 10 cm 3 otopine sumporne kiseline, razrijeđene 1:1, i smjesa se zagrijava dok se ne razvije para sumporne kiseline. Ako otopina dobije tamnu boju zbog prisustva organskih tvari, dodajte amonijev nitrat u malim obrocima (po 20 - 50 mg) ili pažljivo, kap po kap, dušičnu kiselinu dok se ne unište.

Rastvor se ohladi, zidovi tikvice se pažljivo isperu vodom i isparavanje se ponavlja do isparenja sumporne kiseline.

Ostatak se ohladi, ulije 60-70 cm 3 vode, kuva 5-10 minuta dok se rastvorljivi sulfati ne rastvore.

Rastvor se hladi u tekućoj vodi 1 sat, a zatim filtrira kroz tampon od filter papira ili filter srednje gustine koji sadrži filter papir u konusnu tikvicu kapaciteta 250 cm 3. Tampon (filter sa talogom) se ispere sumpornom kiselinom, razrijeđenom 2:100, sve dok voda za pranje ne reaguje negativno na željezo sa rastvorom amonijum tiocijanata.

Filtratu se dodaje amonijak do taloženja željeznog hidroksida, koji se otapa mućkanjem, dodaje se 0,3-0,5 g amonijum persulfata, rastvor se dovede do ključanja i kuva 5-10 minuta, lagano se ohladi i doda amonijak. ponovo dok se hidroksidi u potpunosti ne talože i dođu do viška od 10 cm 3. Rastvor sa talogom se drži na 60-70°C 10-15 minuta dok se talog ne zgruša i filtrira kroz labav filter u konusnu tikvicu kapaciteta 500 cm3.

Tikvica i filter kolač se ispiru dva do tri puta vrućim rastvorom amonijum hlorida, zatim se talog iz neotvorenog filtera ispere vodom u tikvicu u kojoj su istaloženi hidroksidi, 3 - 5 cm 3 sumporne kiseline 1 : 1, dodaju se dvije do tri kapi vodikovog peroksida i taloženje amonijaka se ponavlja kao što je gore opisano.

Talog se odfiltrira na isti filter i ispere dva do tri puta vrućim rastvorom amonijum hlorida, zatim pet do šest puta vrućom vodom.

Dva ili tri komada filter papira urone se u sjedinjene filtrate (da se izbjegne prskanje) i kuhaju dok se ne ukloni miris amonijaka i volumen otopine smanji na 200 cm 3.

Rastvor se ohladi, doda se 10 cm 3 rastvora amonijum fluorida, 5-10 cm 3 rastvora natrijum tiosulfata, jedna ili dve kapi indikatora ksilenol narandže, 30-40 cm 3 puferskog rastvora i titrira se cink sa trilonom B do boja se mijenja od malinasto crvene do žute.

Ako uzorak sadrži više od 0,3% kadmijuma, dodajte 30-40 g kalijum jodida prije dodavanja puferske otopine.

8 Izražavanje rezultata

8.1 Maseni udio cinka X,%, izračunava se po formuli

,

gdje je V zapremina rastvora trilona B utrošenog za titraciju, cm 3;

T - titar cinka rastvora Trilon B, g / cm 3;

m je masa uzorka koncentrata, g.

8.2 Rezultat analize se izračunava na treću i zaokružuje na drugu decimalu.

8.3 Apsolutne vrijednosti razlike između rezultata paralelnih određivanja (d) i rezultata dvije analize (D) na nivou pouzdanosti od P = 0,95 ne bi trebalo da prelaze dozvoljena odstupanja navedena u tabeli 1.

Tabela 1 – Dozvoljena odstupanja

U procentima
Maseni udio cinka
Od 20.00 do 25.00 uklj.
25, 00 "30, 00"
" 30, 00 " 35, 00 "
" 35, 00 " 40, 00 "
" 40, 00 " 45, 00 "
" 45, 00 " 50, 00 "
" 50, 00 " 55, 00 "
" 55, 00 " 60, 00 "
" 60, 00 " 65, 00 "

8.4 Izveštaj analize treba da sadrži:

Podaci potrebni za karakterizaciju uzorka;

Opis svih abnormalnosti uočenih tokom analize;

Indikacija za obavljanje bilo kakvih operacija tokom analize koje nisu obuhvaćene ovim standardom.

GOST 27996-88
Grupa C19

MEĐUDRŽAVNI STANDARD

HRANA POVRĆEM

Metode za određivanje cinka

Hrana za povrće. Metode za određivanje cinka

OKSTU 9709

Datum uvođenja 1990-01-01

INFORMACIJSKI PODACI

1. RAZVOJ I DOSTAVLJEN od strane Državnog agroindustrijskog komiteta SSSR-a
DEVELOPERS

S.G. Samokhvalov, Cand. s.-kh. Nauke (voditelj teme); N.A. Čebotareva, dr. biol. nauke; G.I. Gorshkova; V.A. Chuikov, Cand. biol. nauke; Kh.K.Khudyakova, Cand. biol. nauke

2. ODOBREN I STUPAN NA SNAGU Ukazom Državnog komiteta SSSR-a za standarde od 23.12.88 N 4538

3. PREDSTAVLJENO PRVI PUT

4. REFERENTNI REGULATORNI I TEHNIČKI DOKUMENTI

	Broj odjeljka, stavka
GOST 61-75
GOST 199-78
GOST 1721-85
GOST 1722-85
GOST 1770-74	2.1.2; 3.1.2
GOST 3118-77	2.1.1; 2.1.2; 3.1.2
GOST 3760-79
GOST 4204-77
GOST 4453-74
GOST 5457-75
GOST 7194-81
GOST 9147-80
GOST 12026-76
GOST 13586.3-83
GOST 13979.0-86
GOST 20288-74
GOST 24104-88	2.1.1; 3.1.2
GOST 25336-82	2.1.1; 3.1.2
GOST 27068-86
GOST 27262-87
GOST 30692-2000	Uvodni dio

5. Uklonjeno je ograničenje roka važenja prema protokolu N 4-93 Međudržavnog vijeća za standardizaciju, mjeriteljstvo i sertifikaciju (IUS 4-94)

6. REDISIJA

Ovaj standard se odnosi na hranu za životinje biljnog porijekla i utvrđuje atomsku apsorpciju* i fotometrijske metode za određivanje masenog udjela cinka.
_______________
* Prema GOST 30692.

1. UZORKOVANJE

1. UZORKOVANJE

Uzimanje uzoraka - prema GOST 1721, GOST 1722, GOST 7194, GOST 13586.3, GOST 13979.0, GOST 27262.

2. ATOMSKA APSORPCIJSKA METODA ZA ODREĐIVANJE CINK

Metoda se zasniva na poređenju apsorpcije rezonantnog zračenja slobodnih atoma cinka koji nastaju u plamenu kada se u njega uvedu otopine sirovog pepela i referentne otopine s poznatom koncentracijom cinka.

2.1. Oprema, materijali i reagensi

2.1.1. Za pripremu uzoraka za ispitivanje i njihovu mineralizaciju koristite:
mlin za biljne uzorke IPR-2, rezač slame;
sušač uzoraka hrane SK-1 ili laboratorijski ormar za sušenje s greškom održavanja temperature ne većom od 5 ° C;
laboratorijski mlin MRP-2;
sito sa okruglim rupama prečnika 1 mm, od čelika ili aluminijuma;
porculanski malter s tučkom;
laboratorijske vage 2. klase tačnosti sa maksimalnom granicom vaganja od 200 g u skladu sa GOST 24104 *;
_______________
* Od 1. jula 2002. stupa na snagu GOST 24104-2001 (u daljem tekstu).
muflna peć koja održava temperaturu od 525 ° C s greškom ne većom od 25 ° C;
Prigušivači za lonce;
vodeno kupatilo;
električni štednjak s regulatorom grijanja;
staklene ili plastične tegle kapaciteta 250 ml sa čvrsto pričvršćenim čepovima ili poklopcima;
niski porculanski lončići N 4 u skladu sa GOST 9147;
naočale za sat promjera 5 cm;
rastopljene laboratorijske staklene šipke prečnika 36-56 mm u skladu sa GOST 25336;
graduirane epruvete sa tankim presjekom kapaciteta 20 cm u skladu sa GOST 25336;
stalak za epruvete;
birete sa slavinom 2. klase tačnosti kapaciteta 50 cm3 ili dozatori agresivnih tečnosti kapaciteta 2 i 5 cm3 sa greškom doziranja ne većom od 2%, izrađeni od materijala koji ne kontaminiraju rastvor cinkom ;
pipeta 2. klase tačnosti kapaciteta 10 cm;
hlorovodonična kiselina u skladu sa GOST 3118, hemijski čista, razrijeđena destilovanom vodom 1: 1, 1:10 i 1:40 po zapremini;
destilovana ili dejonizovana voda; Pogodnost vode za analizu se provjerava na sljedeći način: 500 ml vode se ispari na električnom štednjaku u čaši kapaciteta 200-250 ml. Suvom ostatku dodajte 10 cm hlorovodonične kiseline, razrijeđene 1:40, miješajte kružnim pokretima, pokušavajući da operete stijenke stakla, i analizirajte prema tački 2.3.2 ili 3.3.2. Masena koncentracija cinka u rezultirajućem rastvoru ne bi trebalo da prelazi 0,2 μg/cm (2 miliona u smislu masenog udela u biljnoj materiji

2.1.2. Za određivanje cinka u otopini pepela koristite:
atomski apsorpcioni spektrometar S-302, S-112 ili S-115;
lampa sa šupljom katodom za određivanje cinka LSP-1 ili LT-2;
membranski zračni kompresor kapaciteta najmanje 20 dm3 / min pri pritisku od najmanje 300 kPa;
otopljeni tehnički acetilen u skladu sa GOST 5457 ili kućni propan-butan u cilindru;
volumetrijske tikvice sa brušenim čepovima 2. klase tačnosti kapaciteta 50, 100 i 1000 cm3 u skladu sa GOST 1770;
bireta sa kranom 2. klase tačnosti kapaciteta 10 cm i pipetom 2. klase tačnosti kapaciteta 1 cm;
hlorovodonična kiselina prema GOST 3118, hemijski čista, razrijeđena destilovanom vodom 1:1 i 1:40 zapremine;

cink granuliran prema NTD, hemijski čist

2.2. Priprema testa

2.2.1. Priprema uzorka za ispitivanje
Prosječan uzorak sijena, silaže, sjenaže, slame, zelene stočne hrane usitnjava se u dužine od 1-3 cm; korjenasto povrće se reže na ploče (kriške) debljine do 0,8 cm. Metodom kvarenja izdvaja se dio prosječnog uzorka čija masa nakon sušenja treba da bude najmanje 100 g. Sušenje uzoraka se vrši u orman za sušenje na temperaturi od 60-65°C do zračno suvog stanja...
Nakon sušenja, zračno suhi uzorak se melje u laboratorijskom mlinu i prosije kroz sito. Ostatak na cjedilu usitniti makazama ili u malteru, dodati u prosijani dio i dobro promiješati.
Uzorak pripremljen za ispitivanje čuvajte u staklenoj ili plastičnoj posudi sa poklopcem na suvom mestu.

2.2.2. Priprema otopine cinka masene koncentracije od 1 mg/cm (otopina A)
1000 g granuliranog cinka rastvori se u 7 cm3 hlorovodonične kiseline razblažene 1:1, zapremina rastvora se dovede do 1 dm3 u odmernoj tikvici sa destilovanom vodom, promeša i čuva u boci sa brušenim čepom ne duže od 1 godina.

2.2.3. Priprema otopine cinka masene koncentracije 20 μg/cm (otopina B)
U odmjernu tikvicu kapaciteta 50 ml pipetom stavite 1 ml otopine A, dovedite do oznake hlorovodoničnom kiselinom, razrijeđenom 1:40, i promiješajte. Otopina se čuva ne duže od 3 mjeseca. Dozvoljeno je pripremiti mješoviti rastvor cinka, bakra, mangana, gvožđa.

2.2.4. Priprema referentnih rješenja
Zapremine rastvora B navedene u tabeli 1. izlivaju se u odmerne tikvice zapremine 100 ml iz birete kapaciteta 10 ml, dovode se do oznake hlorovodoničnom kiselinom, razblažuju 1:40 i dobro promešaju. Uporedna rješenja se pripremaju na dan ispitivanja. Dozvoljeno je pripremati miješane otopine cinka, bakra, mangana, željeza.

Tabela 1

Broj rješenja za poređenje	Zapremina rastvora B, cm		Masena koncentracija cinka u referentnoj otopini u smislu masenog udjela u biljnom materijalu miliona (mg/kg)

2.3. Testiranje

2.3.1. Pepeljenje biljnog materijala i otapanje pepela
U lončiću izvagati s greškom ne većom od 0,002 ga odvagani dio ispitnog uzorka pripremljenog prema tački 2.2.1, težine 0,2 g. Lonac se stavlja u hladnu muflnu peć i temperatura se podiže na 250-300 °C. °C. Nakon prestanka razvijanja dima, temperatura peći se podiže na (525 ± 25) °C i vrši se kalcinacija tri sata. Zatim se lončić ohladi, pepeo se navlaži s nekoliko kapi destilovane vode, a iz birete ili dozatora se dodaje 2 ml hlorovodonične kiseline razrijeđene 1:1. Lončić se stavlja u kipuću vodenu kupelj i kiselina se isparava do vlažnih soli. Iz birete ili dispenzera sipajte u lončić 5 cm hlorovodonične kiseline razrijeđene 1:10, pokrijte satnim staklom i inkubirajte u kipućoj vodenoj kupelji 30 minuta. Rastvor pepela, bez filtriranja, prenosi se štapom kroz lijevak u epruvetu postavljenu u stalak. Lončić, štap i lijevak se temeljito isperu destilovanom vodom, otopina se dovede do oznake destilovanom vodom, promiješa i ostavi se talog da se slegne. Uzorak za analizu se uzima bez miješanja sedimenta.
Dozvoljeno je odvajanje rastvora pepela od neotopljenog ostatka filtriranjem kroz papirni filter.
Istovremeno se postavlja kontrolni eksperiment u tri ponavljanja, prolazeći kroz sve faze analize, isključujući uzimanje izvaganog dijela ispitnog uzorka.
Dozvoljeno je povećanje mase uzorka do (2 ± 0,02) g ako je potrebno analizirati ispitni uzorak na sadržaj bakra, mangana, gvožđa. U tom slučaju, prije određivanja cinka, otopina pepela se deset puta razrijedi klorovodičnom kiselinom razrijeđenom 1:40.

2.3.2. Određivanje cinka u rastvoru pepela

2.3.2.1. Određivanje cinka u rastvoru pepela vrši se duž analitičke linije od 213,9 nm, koristeći za atomizaciju plamen acetilen-vazduh ili propan-butan-vazduh. Oksidirajući plamen (providno, plavo). Širina proreza monohromatora, brzina protoka gasa i struja koja napaja lampu sa šupljom katodom podešavaju se u skladu sa uputstvima priloženim uz uređaj i lampu. Prilikom ugradnje plamenika u odnosu na prijenosnu gredu postižu se maksimalne vrijednosti apsorpcije za referentna rješenja.

2.3.2.2. Instrumenti koji omogućavaju očitavanje očitavanja u jedinicama propustljivosti ili optičke gustoće kalibrirani su prema nizu referentnih rješenja. Sa stabilizovanim režimom rada uređaja, u plamen se unosi prva referentna otopina koja ne sadrži cink i postavlja se referentna tačka (nulta optička gustina ili 100% transmisija). Zatim se preostale referentne otopine unose u plamen po redu povećanja koncentracije cinka u njima i bilježe se odgovarajuća očitanja mjernog uređaja.

2.3.2.3. Uređaji sa digitalnim pretvaračima izmjerenog signala u koncentracijsku vrijednost kalibriraju se pomoću dva referentna rješenja – prvog i četvrtog. Nakon uspostavljanja referentne tačke (nulte koncentracije) za prvu referentnu otopinu, četvrta referentna otopina se unosi u plamen i postiže se pozicija kada je referentna vrijednost jednaka odgovarajućoj vrijednosti masenog udjela cinka u biljnom materijalu. - 100 miliona Naizmeničnim uvođenjem prvog i četvrtog referentnog rastvora u plamen postiže se tačno podešavanje zadatih vrednosti.

2.3.2.4. Nakon kalibracije uređaja prema referentnim otopinama, otopine pepela se unose u plamen i bilježe se odgovarajuća očitanja mjernog uređaja. Istovremeno se izvodi i kontrolni eksperiment. Svakih deset mjerenja, prva i četvrta referentna otopina se unose u plamen kako bi se provjerile karakteristike kalibracije uređaja. Ako se tokom provjere otkriju odstupanja u očitanjima instrumenta, što uzrokuje grešku mjerenja veću od 3% rel., kalibracija instrumenta se koriguje ili ponavlja, a posljednjih deset otopina pepela se ponovo analizira.
Ako očitavanje za otopinu pepela premašuje očitanje za petu referentnu otopinu kada radi u optičkoj gustoći ili transmisijskom načinu rada ili za četvrtu referentnu otopinu kada radi u načinu rada "koncentracija", otopina pepela se razrjeđuje klorovodičnom kiselinom razrijeđenom 1:40 i mjerenje se ponavlja. Kontrolni eksperiment se ponavlja sa istim razblaženjem.

2.4. Obrada rezultata

2.4.1. Kada se koriste uređaji koji omogućavaju očitavanje očitavanja u jedinicama transmisije ili optičke gustoće, gradi se kalibracioni grafikon prema podacima dobijenim za referentna rješenja. Apscisa prikazuje masenu koncentraciju cinka u referentnim otopinama u odnosu na maseni udio u biljnom materijalu u milionima, naveden u tabeli 1, a ordinata prikazuje odgovarajuća očitanja mjernog uređaja. Prema kalibracionom grafikonu, masene koncentracije cinka u analiziranim rastvorima izračunate su kao maseni udjeli u biljnom materijalu u ppm.

2.4.2. Kada se koriste uređaji koji omogućavaju očitavanje očitanja u jedinicama koncentracije, zbog linearne ovisnosti očitanja o masenoj koncentraciji cinka u otopini u korišćenom koncentracijskom području, dobijeno očitanje je jednako masenoj koncentraciji cinka u analiziranoj otopini. u smislu masenog udjela u biljnom materijalu u milionima.

2.4.3. Maseni udio cinka u zračno suvom biljnom materijalu (), miliona, izračunava se po formuli

gdje je koeficijent koji uzima u obzir razrjeđenje analiziranog rastvora; kada se analiziraju nerazrijeđene otopine = 1, razrijeđene 2 puta - 2, itd.;
- masena koncentracija cinka u rastvoru pepela u odnosu na maseni udio u biljnom materijalu, miliona;
- aritmetička sredina vrijednosti masene koncentracije cinka, dobijene u kontrolnom ogledu, u smislu masenog udjela u biljnom materijalu, mil.
Vrijednost rezultata kontrolnog eksperimenta ne smije prelaziti 1/3 masenog udjela cinka u biljnom materijalu.
Kao konačni rezultat testa uzima se aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja. Izračunajte rezultat na prvu decimalu i zaokružite na najbliži cijeli broj.
Dozvoljeno je izvršiti analizu bez paralelnih određivanja ako postoji serija testnih uzoraka standardnih uzoraka (CRM). Rezultat jednog određivanja uzima se kao rezultat ispitivanja ako razlika između reprodukovanog i sertifikovanog u CRM sadržaja utvrđenog elementa ne prelazi 0,7. U ovom slučaju, selektivna statistička kontrola konvergencije paralelnih determinacija je obavezna.
Kontrolne analize se provode u dva paralelna određivanja

2.4.4. Dozvoljene razlike između rezultata paralelnih određivanja () i između rezultata dobijenih pod različitim uslovima () sa nivoom pouzdanosti od 0,95 ne bi trebalo da prelaze sledeće vrednosti:

3. FOTOMETRIJSKA METODA ZA ODREĐIVANJE CINK SA DITIZONOM

Metoda se zasniva na poređenju optičke gustine kompleksnog jedinjenja cinka sa ditizonom, ekstrahovanog ugljen-tetrahloridom iz rastvora pepela i referentnih rastvora sa poznatom koncentracijom cinka.

3.1. Oprema, materijali i reagensi

3.1.1. Priprema uzoraka za ispitivanje i njihovu mineralizaciju - prema tački 2.1.1.

3.1.2. Za određivanje cinka u otopini pepela koristite:
fotoelektrični kolorimetar ili spektrofotometar, koji omogućava rad u opsegu talasnih dužina od 520-540 nm;
laboratorijske vage 2. klase tačnosti sa najvišom granicom vaganja od 200 g i 4. klase tačnosti sa najvišom granicom vaganja od 500 g u skladu sa GOST 24104;
lijevci za odvajanje kapaciteta 50-100, 250 i 1000 cm3 u skladu sa GOST 25336;
volumetrijske tikvice sa brušenim čepovima 2. klase tačnosti kapaciteta 50, 100, 500 i 1000 cm3 u skladu sa GOST 1770;
pipeta 2. klase tačnosti kapaciteta 5 ml ili dozator istog kapaciteta s greškom doziranja ne većom od 1%, izrađen od materijala koji ne kontaminira otopinu cinkom;
birete sa slavinom 2. klase tačnosti kapaciteta 100 cm3 ili dozatorom kapaciteta 10 cm3 s greškom doziranja ne većom od 1%, izrađene od materijala koji ne kontaminira otopinu cinkom;
bireta sa dizalicom 2. klase tačnosti kapaciteta 10 cm i pipetama 2. klase tačnosti kapaciteta 5,10 cm;
gradirani cilindri kapaciteta 10, 25, 100, 250, 500 i 1000 cm3 u skladu sa GOST 1770;
laboratorijski lijevci promjera 150 mm u skladu sa GOST 25336;
filteri bez pepela, "plava" i "bijela traka" prečnika 15 cm ili laboratorijski filter papir, FTS razreda u skladu sa GOST 12026; očistiti od kontaminacije cinkom na sljedeći način: filteri postavljeni u lijevak dvaput se pune hlorovodoničnom kiselinom razrijeđenom 1:100, ispiru malim porcijama destilovane vode do neutralne na univerzalnom indikatorskom papiru i suše na zraku ili u pećnici na temperaturi ne više od 95°C;
univerzalni indikatorski papir za određivanje pH 1-10;
natrijum acetat 3-voda u skladu sa GOST 199, analitička kvaliteta;
natrijum sulfat (natrijum tiosulfat) prema GOST 27068, analitička kvaliteta;
sumporna kiselina u skladu sa GOST 4204, hemijski čista, razrijeđena destilovanom vodom 1:5 po zapremini;
amonijačna voda u skladu sa GOST 3760, razred reagensa ili analitičke čistoće, razblaženo destilovanom vodom 1:200 zapreminski;
ugljen-tetrahlorid prema GOST 20288, hemijski čist ili analitička ocjena; Pogodnost reagensa za analizu provjerava se na sljedeći način: približno 0,001 g ditizona se otopi u 100 cm3 ugljičnog tetrahlorida i ostavi u zatvorenoj boci jedan dan u mraku na temperaturi od 5-10 °C. Ako boja otopine ditizona ostane smaragdno zelena, za analizu je prikladan ugljični tetrahlorid. Blijedozelena ili žuta boja otopine ukazuje na prisustvo nečistoća u tetrahloridu ugljenika koje razlažu ditizon. U tom slučaju tetrahlorid se mora prečistiti na sledeći način: 500 cm3 tetrahlorida se stavi u bocu sa mlevenim čepom kapaciteta 1 dm3, doda se 10 g aktivnog ugljena, mućka 5 minuta i filtrira kroz papir. filter. Tretman se ponavlja novom porcijom aktivnog uglja. Zatim se tetrahlorid ugljika destilira u staklenom aparatu za destilaciju sakupljenog na tankim dijelovima;
ditizon (difeniltiokarbazon) prema NTD, analitička kvaliteta;
granulirani cink prema NTD, hemijski čist;
destilovana ili dejonizovana voda, ispitana prema tački 2.1.1;
hlorovodonična kiselina prema GOST 3118, hemijski čista, razrijeđena destilovanom vodom 1:1, 1:40 i 1:100 zapreminski;
glacijalna sirćetna kiselina prema GOST 61, hemijski čista;
aktivni ugljen prema GOST 4453.
Bilješka. Dozvoljena je upotreba opreme, volumetrijskog staklenog posuđa i drugih mjernih instrumenata sa istim ili boljim metrološkim karakteristikama.

3.2. Priprema testa

3.2.1. Priprema uzoraka za ispitivanje - prema tački 2.2.1.

3.2.2. Priprema i prečišćavanje osnovnog rastvora ditizona
U lijevak za odvajanje kapaciteta 250 ml stavi se 0,100 g ditizona, doda se 150 ml ugljičnog tetrahlorida i snažno mućka 10 minuta. Otopina se filtrira kroz filter plave trake u lijevak za odvajanje od 1000 ml, doda se 250 ml amonijaka razrijeđenog 1:200 i snažno mućka 1 min. Nakon odvajanja faza, donji organski sloj koji sadrži produkte raspadanja ditizona se ocijedi i odbacuje, a gornji vodeni sloj koji sadrži ditizon se 2 puta ispere sa 3-5 cm ugljičnog tetrahlorida. Zatim dodati 10 ml sumporne kiseline, razrijeđene 1:5, 500 ml ugljičnog tetrahlorida i snažno mućkati 1 min. Nakon odvajanja faza, donji sloj ugljičnog tetrahlorida sa otopljenim u njemu ditizonom se prenosi u drugi lijevak za odvajanje ili tikvicu, a vodena faza se odbacuje. Otopina ditizona u tetrahloridu ugljika se ispere u lijevku za odvajanje 2 puta destilovanom vodom u porcijama od 250 cm3 i filtrira kroz suhi papirni filter, bez kontaminacije cinkom, u tamnu staklenu bocu sa brušenim čepom. Otopina se čuva na temperaturi od 5-10 ° C ne više od 1 IU

3.2.3. Priprema radnog rastvora ditizona

Stavite 25 ml matične otopine ditizona u suhu volumetrijsku tikvicu kapaciteta 500 ml, dovedite do oznake tetrahloridom i promiješajte. Otopina se priprema prije upotrebe.

3.2.4. Priprema rastvora sa masenim udelom natrijum tiosulfata 50%
500,0 g natrijum tiosulfata se rastvori u 500 ml destilovane vode.

3.2.5. Priprema rastvora acetatnog pufera pH 5
Rastvorite 272,0 g natrijum acetata u oko 500 cm3 destilovane vode, dodajte 58 cm3 glacijalne sirćetne kiseline i destilovanom vodom dovedite zapreminu dobijenog rastvora do 1 L.

3.2.6. Priprema rastvora za maskiranje

1 l rastvora acetatnog pufera sa pH 5 pomeša se sa 25 ml rastvora natrijum tiosulfata. Dobiveni rastvor se pročišćava od nečistoća cinka ekstrakcijom sa rastvorom ditizona u tetrahloridu ugljenika. Da bi se to učinilo, stavlja se u lijevak za odvajanje kapaciteta 1000 cm3, sipa se 5-7 cm3 otopine ditizona pripremljenog prema tački 3.2.2 (dozvoljeno je koristiti otopinu ditizona, koja nije prečišćena od njegove produkte raspadanja), snažno mućkati 3 minute i nakon odvajanja faza odbaciti donji sloj. Operacija se ponavlja sve dok ditizon ne prestane mijenjati svoju prvobitnu boju. Zatim se rastvor koji se pročišćava ispere od ditizona tako što se energično mućka sa 5-7 cm ugljen-tetrahlorida tokom 3 minuta i odbacuje organska faza. Ispiranje se ponavlja sve dok ugljen-tetrahlorid više ne bude obojen. Otopina se filtrira kroz papirni filter sa bijelom trakom, bez kontaminacije cinkom, i čuva se na temperaturi od 5-10 °C ne duže od 2 sedmice.

3.2.7. Priprema rastvora cinka masene koncentracije 1 mg/cm (rastvor A) - prema tački 2.2.2.

3.2.8. Priprema otopine cinka masene koncentracije 100 μg/cm (otopina B)
U odmjernu tikvicu kapaciteta 100 ml pipetom stavite 10 ml otopine A, dovedite do oznake hlorovodoničnom kiselinom, razrijeđenom 1:40, i promiješajte. Otopina se čuva ne duže od 3 mjeseca.

3.2.9. Priprema otopine cinka masene koncentracije 5 μg/cm (otopina D)
U odmjernu tikvicu kapaciteta 100 ml pipetom stavite 5 ml otopine B, dovedite do oznake hlorovodoničnom kiselinom, razrijeđenom 1:40, i promiješajte. Otopina se priprema na dan ispitivanja.

3.2.10. Priprema uporednog rastvora
Zapremine rastvora D navedene u tabeli 2. izlivaju se u volumetrijske tikve zapremine 50 ml iz birete kapaciteta 10 ml, dovode se do oznake hlorovodoničnom kiselinom, razblažuju 1:40 i dobro mešaju. Rastvori se pripremaju na dan ispitivanja.

tabela 2

Broj rješenja za poređenje	Zapremina rastvora G, cm	Masena koncentracija cinka u referentnoj otopini, μg/cm	Masena koncentracija cinka u referentnoj otopini u smislu masenog udjela u biljnom materijalu, miliona (mg/kg)

3.3. Testiranje

3.3.1. Pepeo biljni materijal i pepeo za otapanje - prema tački 2.3.1.

3.3.2. Određivanje cinka u rastvoru pepela
Od rastvora pepela i referentnih rastvora uzimaju se uzorci od 5 cm dozatorom ili pipetom, stavljaju se u levak za odvajanje kapaciteta 50-100 cm3, 10 cm rastvora za maskiranje se sipa dozatorom ili iz birete, meša i 10 cm. radnog rastvora ditizona sipa se dozatorom ili iz birete. Lijevke mućkajte 1 min. Nakon odvajanja faza, donji sloj ugljičnog tetrahlorida se sipa u kivetu fotoelektričnog kolorimetra sa debljinom prozirnog sloja od 10 mm.
Dozvoljeno je ekstrakciju vršiti u drugim hermetički zatvorenim tehnološkim posudama kapaciteta 50-100 cm3.U ovom slučaju se razdvajanje faza vrši u lijevkama za odvajanje ili se jedna od faza odabire štrcaljkom ili pipetom. sa kruškom.
Ekstrakti su fotometrijski prema prvom referentnom rastvoru, koji ne sadrži cink, na talasnoj dužini od 538 nm, ili pomoću filtera sa maksimalnom transmisijom svetlosti u području od 520-540 nm. Istovremeno se izvodi i kontrolni eksperiment.
Ako optička gustoća ekstrakta iz otopine pepela premašuje optičku gustoću ekstrakta iz šeste referentne otopine, otopina pepela se razrjeđuje klorovodičnom kiselinom razrijeđenom 1:40, a gore opisane operacije se ponavljaju istim redoslijedom. Kontrolni eksperiment se ponavlja sa istim razblaženjem.
Dozvoljena je proporcionalna promjena zapremine uzorka otopina pepela, referentnih otopina i otopina reagensa uz grešku doziranja ne veću od 1%.
Sve radove s tetrahloridom ugljika treba izvoditi u dimnoj haubi.

3.4. Obrada rezultata

3.4.1. Na osnovu rezultata fotometrije ekstrakata iz referentnih rastvora, iscrtava se kalibracioni grafikon koji duž apscise prikazuje masene koncentracije cinka u referentnim rastvorima u smislu masenih udela u biljnom materijalu u ppm, naznačenih u tabeli 2, i na ordinata - odgovarajuće vrijednosti optičke gustoće. Prema kalibracionom grafikonu, masene koncentracije cinka u analiziranim rastvorima izračunate su kao maseni udjeli u biljnom materijalu u ppm.

3.4.2. Maseni udio cinka u vazdušno suvom biljnom materijalu izračunava se prema tački 2.4.3.

3.4.3. Dozvoljene razlike između rezultata paralelnih određivanja () i između rezultata dobijenih pod različitim uslovima () sa nivoom pouzdanosti od 0,95 ne bi trebalo da prelaze sledeće vrednosti:

gdje je aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja, milion;
je aritmetička sredina rezultata dva testa obavljena pod različitim uslovima, mil.
Maksimalna greška rezultata analize (), miliona, sa jednostranim nivoom pouzdanosti = 0,95 izračunava se po formuli

gdje je maseni udio cinka, milion (rezultat jednog određivanja ili aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja).

ROSSTANDART FA za tehničku regulaciju i metrologiju
NOVI NACIONALNI STANDARDI: www.protect.gost.ru
FSUE STANDARTINFORM pružanje informacija iz baze podataka "Proizvodi Rusije": www.gostinfo.ru
FA ZA TEHNIČKU REGULACIJU sistem "Opasne robe": www.sinatra-gost.ru

GOST 15483.9-78

MEĐUDRŽAVNI STANDARD

TIN

METODE ZA ODREĐIVANJE CINK

IPK IZDAVAČKI STANDARDI

Moskva

MEĐUDRŽAVNI STANDARD

Datum uvođenja 01.01.80

Ovaj standard specificira fotometrijski (sa masenim udjelom cinka od 0,0003 do 0,002%), atomska apsorpciona (sa masenim udjelom cinka od 0,001 do 0,002%) metode za određivanje cinka i vizualna kolorimetrijska metoda za određivanje sadržaja cinka (sa masenim udjelom cinka od 0,00001 do 0,00003%).

1. OPŠTI ZAHTJEVI

(Izmijenjeno izdanje, izmjena br. 1).

2. FOTOMETRIJSKA METODA

2.1. Suština metode

Metoda se zasniva na fotometriji obojenog kompleksa sa ditizonom u tetrahloridu ugljenika. Uzorak se razlaže u mješavini hlorovodonične i bromovodonične kiseline i broma. Kalaj se destiluje kao bromid.

Fotoelektrični kolorimetar ili spektrofotometar.

Lijevci za odvajanje kapaciteta 50, 150 i 300-400 cm3.

Odmjerne tikvice kapaciteta 100 i 25 cm3 sa mljevenim čepovima.

Smjesa za rastvaranje: 25 cm3 hlorovodonične kiseline, 25 cm3 bromovodonične kiseline i 15 cm3 broma.

Sirćetna kiselina posebne čistoće prema GOST 18270.

Rastvor acetatnog pufera pH 4,7: 136 g natrijum-acetata se rastvori u vodi, prebaci u volumetrijsku tikvicu od 1 dm3, doda se 60 cm3 sirćetne kiseline, dovede vodom do oznake, promeša. Otopina se pročišćava ditizonom, pri čemu se 100 cm3 otopine mućka s otopinom ditizona masenog udjela 0,005% u tetrahloridu ugljika u porcijama od 2 - 3 cm3 sve dok boja ditizona ne prestane da se mijenja. Preostale kapi ditizona se zatim rekuperiraju sa tetrahloridom ugljenika i rastvor se filtrira kroz mali filter bez pepela.

Natrijum sulfat (natrijum tiosulfat), rastvor masenog udela od 50%. Prečistiti ditizonom na isti način kao puferski rastvor.

Tetrahlorid ugljenika prema GOST 20288.

Ditizon (difeniltiokarbazon) prema NTD, približno otopina masenog udjela od 0,05% (rezervni): 50 mg ditizona se rastvori u 50 cm3 ugljen-tetrahlorida, rastvor se prebaci u levak za odvajanje i dva puta promućka sa 100 cm3 rastvor amonijaka razblažen 1:200. Rastvori amonijaka se sipaju zajedno, sipa se 100 cm3 ugljen-tetrahlorida, dodaje se kap po kap hlorovodonična kiselina razrijeđena 1:1 do slabo kisele reakcije i mućka se dok vodeni sloj ne promijeni boju. Rastvor ditizona u tetrahloridu ugljenika se prebacuje u čist levak, ispere dva puta mućkanjem vodom, filtrira kroz suvi filter u suvu tamnu staklenu bocu. Čuvajte rastvor na hladnom mestu.

Ditizon: približno 0,005% w/w rastvor; pripremiti na dan upotrebe razrjeđivanjem matične otopine tetrahloridom 10 puta.

Standardne su otopine cinka.

Rastvor A (rezervni): 0,1000 g metalnog cinka rastvori se u 10 cm3 hlorovodonične kiseline razblažene 1:1, prenese u volumetrijsku tikvicu od 1 dm3, dovede se do oznake vodom i promeša.

1 cm3 rastvora sadrži 1 · 10-4 g cinka.

Rješenje B; pripremiti na dan upotrebe: 10 cm3 osnovnog rastvora preneti u odmernu tikvicu zapremine 100 cm3, dovesti do oznake vodom i promešati.

1 cm3 rastvora B sadrži 1 · 10-5 g cinka.

Smjesa hroma: rastvor masenog udela 10% kalijum dihromata u koncentrovanoj sumpornoj kiselini.

Zatim se staklo sata opere sa 3 cm3 hlorovodonične kiseline i ispari do suha uz umereno zagrevanje. Na ohlađeni ostatak se sipa 5 cm3 smeše i ponovo ispari do suva. Tretman sa 5 cm3 smjese se ponavlja do potpunog uklanjanja lima. 5 cm3 hlorovodonične kiseline, nekoliko kapi vodikovog peroksida doda se suvim solima i ispari do suha. Tretman hlorovodoničnom kiselinom i vodikovim peroksidom se ponavlja.

Suvom ostatku se dodaje 4 cm3 vode, pokrije se satnim staklom i zagreva dok se soli ne otope. Otopina se prenosi u lijevak za odvajanje kapaciteta 50 cm3, čaša od 4 cm3 vode se ispere u dva koraka. U rastvor u levka za odvajanje dodati 4 cm3 rastvora pufer acetata, 1 cm3 natrijum sulfata, dodati 5 cm3 rastvora ditizona masenog udela 0,005% i mućkati 1 min. Nakon odvajanja slojeva, organski sloj se sipa u suhu volumetrijsku tikvicu sa samljevenim čepom kapaciteta 25 cm3. Ekstrakcija iz 5 cm3 ditizona se ponavlja sve dok novi dio ditizona ne promijeni boju. Kombinovani ekstrakti se dovode do oznake sa ditizonom, mešaju i rastvor se filtrira kroz suvi filter bez pepela u suhu tikvicu, odbacujući prve delove filtrata.

Optička gustoća otopine se mjeri na spektrofotometru na valnoj dužini od 540 nm ili na fotoelektričnom kolorimetru pomoću svjetlosnog filtera s površinom propuštanja svjetlosti od 530 - 550 nm i kiveta sa optimalnom debljinom sloja. Kao rešenje za poređenje koristi se rastvor ditizona sa masenim udelom od 0,005%.

Od očitavanja optičke gustine analiziranog rastvora oduzimaju se očitanja optičke gustine kontrolnog eksperimenta sprovedenog kroz sve faze analize.

(Promijenjeno izdanje, izmjena br. 1, 2).

2.3.3. Konstrukcija kalibracionog grafikona. Odmjeriti u lijevka za odvajanje kapaciteta 50 cm3 pipetom ili mikrobiretom 0,0; 0,5; 1.0; 1.5; 2.0; 2,5 i 3,0 cm3 standardnog rastvora B, dodati vodu do 8 cm3, dodati uz mešanje 4 cm3 rastvora pufer acetata, po 1 cm3 rastvora natrijum sulfata, po 5 cm3 rastvora ditizona sa masenim udelom od 0,005%, a zatim preneti iz analize, kao što je navedeno u str. Nulto rješenje se koristi kao referentno rješenje.

Optička gustoća nulte otopine oduzima se od optičke gustoće kalibracijskih rješenja, a kalibracijski graf se iscrtava iz dobivenih podataka.

2.4. Obrada rezultata

2.4.1. Maseni udio cinka (X)

gdje T 1 - masa cinka, utvrđena prema kalibracionom grafikonu, g;

T- težina uzorka kalaja, g.

2.4.2. Apsolutna dozvoljena odstupanja u rezultatima paralelnih određivanja na nivou pouzdanosti P = 0,95 ne smije prelaziti vrijednosti navedene u tabeli. ...

Tabela 1

	Apsolutno dozvoljeno odstupanje,%
St. 0,0003 "0,0005
"0,0005" 0,001
"0,001" 0,002	Atomski apsorpcioni spektrometar. Fluoroplastične čaše kapaciteta 50 cm3. Dušična kiselina posebne čistoće prema GOST 11125 i razrijeđena 1: 1. Fluorovodonična kiselina visoke čistoće. Smjesa je hrom; rastvor sa masenim udelom 10% kalijum dihromata u koncentrovanoj sumpornoj kiselini. Standardne su otopine cinka. Otopina A: 0,1000 g cinka se rastvori u 20 cm3 azotne kiseline razblažene 1:1, prenese u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 1000 cm3, dovede se do oznake vodom i promeša. 1 cm3 rastvora A sadrži 0,1 mg cinka. Rješenje B; pripremiti pre upotrebe: 10 cm3 rastvora A stavi se u odmernu tikvicu zapremine 100 cm3, dovede vodom do oznake i promeša. 1 cm3 rastvora B sadrži 0,01 mg cinka. (Izmijenjeno izdanje, Izmjene i dopune br. 1, 2). 3.3. Analiza 3.3.1. Posuđe potrebno za analizu je prethodno obrađeno, kako je navedeno u cl. Fotometrija se izvodi na talasnoj dužini od 213,8 ​​nm pod uslovima navedenim u GOST 15483.2. Koncentracija cinka se utvrđuje prema kalibracionom grafikonu, fotometrijom istovremeno sa analiziranim rastvorima niza rastvora sa poznatim sadržajem cinka. 3.3.3. Za izradu kalibracionog grafikona, 0 se mjeri u volumetrijskim tikvicama kapaciteta 50 cm3; 1.0; 1.5; 2.0; 2,5 i 3,0 cm3 standardne otopine B, dodati 10 cm3 smjese da se otopi, dopuniti vodom do oznake i promiješati. Fotometrija, kako je navedeno u cl. Na osnovu dobijenih prosječnih vrijednosti apsorpcije i poznatih koncentracija cinka, iscrtava se kalibracijski grafikon. (Izmijenjeno izdanje, izmjena br. 2). 3.4. Obrada rezultata 3.4.1, Maseni udio cinka (X) kao procenat, izračunat po formuli gdje je C koncentracija fotometrijske otopine, g/cm3; V - zapremina fotometrijskog rastvora, cm3; T- težina uzorka kalaja, g. (Izmijenjeno izdanje, izmjena br. 1). 3.4.2. Apsolutna odstupanja u rezultatima paralelnih determinacija na nivou pouzdanosti P = 0,95 ne bi trebalo da pređe 0,0005%. 4. VIZUELNA KOLORIMETRIJSKA METODA 4.1. Suština metode Metoda se zasniva na formiranju kompleksnog jedinjenja cinka sa ditizonom (cink ditizonat), čiji se intenzitet boje vizuelno određuje metodom "mešane boje". Kalaj se prethodno odvaja destilacijom u obliku bromida. Lijevci za odvajanje kapaciteta 50, 150 i 300 - 400 cm3. Odmjerne tikvice kapaciteta 100 cm3 sa brušenim staklenim čepovima. Graduirani kolorimetrijski cilindri sa brušenim staklenim čepovima. Aparat za destilaciju kvarca. Hlorovodonična kiselina posebne čistoće prema GOST 14261, prečišćena od tragova teških metala destilacijom u kvarcnom aparatu i rastvorom od 6 mol / dm3. Bromovodonična kiselina prema GOST 2062, prečišćena od tragova teških metala destilacijom u kvarcnom aparatu. Standardne su otopine cinka. Rastvor A (rezervni): 0,1 g metalnog cinka rastvori se u 10 cm3 hlorovodonične kiseline razblažene 1:1, prenese u volumetrijsku tikvicu od 1 dm3, dovede se do oznake vodom i pomeša. 1 cm3 rastvora A sadrži 1 · 10-4 g cinka. Rastvor B: 10,0 cm3 rastvora A prebacuje se u odmernu tikvicu zapremine 100 cm3, dovede se do oznake vodom i promeša. 1 cm3 rastvora B sadrži 1 · 10-5 cinka. Rastvor C: 10,0 cm3 rastvora B prebacuje se u odmernu tikvicu zapremine 100 cm3, dovede se do oznake vodom i promeša. 1 cm3 rastvora B sadrži 1 · 10-6 g cinka. Otopine B i C pripremaju se na dan upotrebe. Demineralizirana ili bidestilirana voda prema GOST 6709, dva puta destilirana u kvarcnom aparatu. Voda visoke čistoće amonijaka u skladu sa GOST 24147, razrijeđena 1: 200. (Promijenjeno izdanje, izmjena br. 1, 2). 4.3. Analiza 4.3.1. Uzorak kalaja mase 1,0000 g stavlja se u nisko kvarcno staklo zapremine 50 cm3, prekriveno satnim staklom i rastvoreno u 7-10 cm3 mešavine kiselina za rastvaranje. Sadržaj čaše se ostavlja bez zagrijavanja dok se uzorak ne otopi. Nakon otapanja kalaja, staklo se ispere sa 3 cm3 hlorovodonične kiseline i rastvor se isparava na umereno zagrijanoj ploči dok se ne dobije mokar talog (2 - 3 kapi). Tretman sa 5 cm3 mješavine kiselina za otapanje se ponavlja sve dok se lim potpuno ne ukloni isparavanjem otopine do suha. Suhi ostatak se otopi u 5 cm3 hlorovodonične kiseline i ispari do suva. Ako nakon obrade suhog ostatka klorovodičnom kiselinom otopina ima smeđu boju, tada se u dobivenu otopinu doda 3 cm3 klorovodične kiseline, nekoliko kapi vodikovog peroksida i ispari do suhog. Ako je potrebno, ovaj tretman se ponavlja još jednom. Ohlađeno staklo sa suvim ostatkom ispere se sa 5 cm3 vode. Rastvor se pažljivo ispari do suha. Staklo se ohladi na 50 - 60 °C i sipa 2 cm3 vode, zatim pokrije satnim staklom, sadržaj se zagreva 2 - 3 minuta na 50 - 60 °C i zatim se rastvor prebaci u cilindar za kolorimetrija. Zatim se staklo ispere sa 2 cm3 vode u dva koraka i pričvrsti na ispitni rastvor. U cilindar se sipa 2 cm3 puferskog rastvora, 0,5 cm3 natrijum sulfata i meša. Nakon toga dodati 2 cm3 otopine ditizona masenog udjela od 0,001%, snažno protresti cilindar 1 min i uporediti boju ekstrakata ispitanika i kalibracijskih otopina u reflektiranom svjetlu na bijeloj pozadini, posmatrajući sa strana. Kroz sve faze analize, paralelno sa uzorkom, izvode se kontrolni eksperimenti i vrši se korekcija kontaminacije reagensa prilikom obrade rezultata analize. 4.3.2. Za pripremu skale kalibracionih rastvora, 0,1 se meri u cilindrima za kolorimetriju; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 cm3 standardnog rastvora B, dodati vodu do zapremine od 4 cm3, dodati 2 cm3 puferskog rastvora, 0,5 cm3 natrijum sulfata i promešati, nakon čega 2 cm3 rastvora ditizona masenog udela 0,001% dodaju se i snažno mućkaju 1 min. Rastvori se koriste za kolorimetriju 1 sat. 4.3.1, 4.3.2. (Izmijenjeno izdanje, Izmjene i dopune br. 1, 2). 4.4. Obrada rezultata 4.4.1. Maseni udio cinka (X) kao procenat, izračunat po formuli gdje m 1 - masa cinka pronađena poređenjem sa kalibracionim rastvorima, g; m 2 - masa cinka u rastvoru kontrolnog eksperimenta, utvrđena poređenjem sa kalibracionim rastvorima, g;

IPK IZDAVAČKI STANDARDI

MEĐUDRŽAVNI STANDARD

Datum uvođenja 01.12.80

Ovaj međunarodni standard utvrđuje polarografske i atomske apsorpcione metode za određivanje cinka (sa sadržajem cinka od 0,0005 do 0,3% po težini). Standard je u potpunosti u skladu sa ST SEV 915-78.

Osciloskopski polarograf ili polarograf naizmjenične struje sa svim dodacima.

Hlorovodonična kiselina prema GOST 3118, razrijeđena 1: 1 i 1: 9.

Dušična kiselina prema GOST 4461 i razrijeđena 1: 1.

Ortofosforna kiselina prema GOST 6552, rastvor 0,03 mol / dm 3.

Sumporna kiselina prema GOST 4204, razrijeđena 1: 1, 1: 9 i otopina od 0,5 mol / dm 3.

Pozadinski elektrolit amonijaka: 50 g amonijum hlorida, 20 g natrijum sulfida stavi se u bocu zapremine 1 dm 3, doda se 500 cm 3 vode, pomeša, 50 cm 3 amonijaka, 10 cm 3 rastvora želatine sipaju se, dodaju do zapremine od 1 dm 3 vodom i mešaju...

Rok trajanja pozadinskog elektrolita je 7 dana.

Želatin za hranu prema GOST 11293, rastvor 5 g / dm 3, sveže pripremljen.

Amonijum vanadij meta prema GOST 9336, zasićeni rastvor.

Rastvor za ispiranje: dodati 25 cm 3 rastvora amonijum tiocijanata u 100 cm 3 rastvora sumporne kiseline od 0,5 mol/dm 3 i promešati.

Standardne otopine cinka.

Rješenje A: uzorak cinka mase 0,250 g otopi se u odmjernoj tikvici kapaciteta 500 cm 3 u 50 cm 3 hlorovodonične kiseline razrijeđene 1:1, doda se do oznake vodom i pomiješa.

1 cm 3 rastvora A sadrži 0,5 mg cinka.

Otopina B: u odmjernoj tikvici kapaciteta 500 cm 3 pipetom izmjeriti 20 cm 3 otopine A, dodati 50 cm 3 hlorovodonične kiseline razrijeđene 1: 1, dodati vodu do oznake i promiješati.

1 cm 3 rastvora B sadrži 0,02 mg cinka.

Rastvori za kalibraciju cinka (metoda dodavanja standardnog rastvora): standardni rastvor cinka B se meri mikropipetom na dve izmerene porcije kadmijuma prema tabeli. Ulije se 1,10 cm 3 azotne kiseline razrijeđene 1:1, zagrijava se dok se analizirani uzorak ne otopi i ispari do suha. Zatim nastavite kako je navedeno u tački 2.3.

Tabela 1

Kvalitet kadmijuma	Težina uzorka, g	Standardno rješenje	Količina dodane standardne otopine		Volumetrijska zapremina tikvice, cm 3	Masena koncentracija cinka, mg/dm3

2.3. Analiza

Uzorak kadmijuma mase 1.000 g stavlja se u konusnu tikvicu kapaciteta 250 cm 3, doda se 10 cm 3 azotne kiseline razrijeđene 1:1 i zagrijava do suha. Sipa se 5 cm 3 hlorovodonične kiseline i smeša se ispari do suva.

U ostatak se sipa 20 cm 3 rastvora sumporne kiseline, rastvor 0,5 mol/dm 3, zagreva se dok se soli ne rastvore, ohladi, sipa se u levak za odvajanje kapaciteta 150 cm 3, sipa se 5 cm 3 rastvor tiocijanat amonijuma, dopunjen vodom do zapremine od 50 cm 3, nakon ispiranja tikvice u kojoj se nalazi uzorak, dodati 50 cm 3 izopropil ili etil etra i mućkati 2 minuta. Donja vodena faza se odbacuje, a eterski ekstrakt se ispere sa 25 cm 3 rastvora za pranje tokom 10 sekundi. Ispiranje ekstrakta se ponavlja. Eterski ekstrakt se prebaci u konusnu tikvicu kapaciteta 100 - 250 cm 3 i eter se oddestiluje u vodenom kupatilu.

Ostatku se dodaje 2 cm 3 sumporne kiseline razrijeđene 1:1, doda se 5-6 kapi azotne kiseline i otopina se ispari do suha, povremeno dodajući 2 kapi vodikovog peroksida.

Prilikom određivanja cinka na oscilografskom polarografu, ostatak se tretira sa 2 - 3 kapi amonijaka, doda se 10 cm 3 pomoćnog elektrolita, promiješa se i prema tabeli. 1 se kvantitativno prenese u odgovarajuću volumetrijsku tikvicu, doda na oznaku s pomoćnim elektrolitom i promiješa. Dio otopine se sipa u polarografsku ćeliju i vrši se polarografija cinka pri optimalnom opsegu struje i poluvalnom potencijalu minus 1,45 V u odnosu na zasićenu kalomelnu elektrodu. U sličnim uslovima vrši se polarografija kalibracionih rastvora cinka i rastvora kontrolnih eksperimenata.

Prilikom određivanja cinka polarografskom metodom naizmjenične struje, ohlađenom ostatku se doda 10 cm 3 otopine fosforne kiseline, otopina se zagrijava dok se soli ne otope, ohladi, prebacuje u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 25 ili 50 cm 3 , dodan sa rastvorom fosforne kiseline do oznake i promešan. Dio rastvora se sipa u polarografsku ćeliju, propušta azotom 5 min (azot se prethodno propušta kroz tikvice sa amonijum vanadatom) i vrši se polarografija pri odgovarajućem opsegu struje i vršnom potencijalu minus 1,25 - 1,30 V u odnosu na zasićena kalomel elektroda. U sličnim uslovima vrši se polarografija kalibracionih rastvora cinka i rastvora kontrolnih eksperimenata.

Prilikom izračunavanja sadržaja cinka, visina talasa kontrolnog eksperimenta oduzima se od visine talasa analiziranog uzorka, a visina talasa analiziranog uzorka i kontrolnog eksperimenta oduzima se od visine talasa analiziranog uzorka sa dodatkom.

2.1 - 2.3.

3. ATOMSKA APSORPCIJSKA METODA

3.1. Suština metode

Metoda se zasniva na mjerenju apsorpcije analitičke linije cinka na talasnoj dužini od 213,8 ​​nm uz unošenje rastvora analiziranih uzoraka i kalibracionih rastvora u plamen vazduh-acetilen. Izvagani dio kadmijuma se prethodno razgradnjom kiseline prebacuje u otopinu.

3.2. Oprema, materijali i reagensi

Bilo koja marka atomskog apsorpcionog spektrofotometra sa izvorom zračenja za cink.

Vazduh komprimovan na 2? 10 5 - 6? 10 5 Pa (2 - 6 atm).

Acetilenska boca.

Dušična kiselina prema GOST 11125, razrijeđena 1: 1 i otopina 2 mol / dm 3.

Standardne otopine cinka.

Cink prema GOST 3640 nije niži od razreda Ts2.

Rješenje A: izvagani dio cinka težine 0,100 g stavlja se u čašu kapaciteta 100 cm 3, sipa se 10 cm 3 rastvora azotne kiseline razrijeđene 1:1, zagrijava da se uklone dušikovi oksidi, ohladi, kvantitativno prenese u odmjernu tikvicu zapremnine 1 dm 3, doliti do oznake vode i promiješati.

1 cm 3 rastvora sadrži 0,1 mg cinka.

Rastvor B: 25 cm 3 rastvora A prebacuje se u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 250 cm 3, doda se do oznake sa vodom i meša.

1 cm 3 rastvora sadrži 0,01 mg cinka.

Kadmijum u skladu sa GOST 1467 ili GOST 22860, koji ne sadrži više od 1? 10 -4%, rastvor 100 mg / dm 3; 100 g kadmijuma u obliku komadića ili strugotina rastvori se u 200 - 250 cm 3 azotne kiseline. Kiselina se dodaje polako u malim porcijama (oko 10 cm 3). Ako se pri dodavanju još jednog dijela kiseline reakcija odvija sporo, nastali rastvor kadmijum nitrata se sipa u drugu tikvicu i nastavlja se raspadanje. Zatim se cijela otopina sjedini, prokuha dok se dušikovi oksidi ne uklone, razrijedi vodom, prenese u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 1000 cm 3 i miješa.

(Izmijenjeno izdanje, Izmjene i dopune br. 1, 2, 3).

3.3. Analiza

3.3.1. Uzorak kadmijuma težine 1.000 - 5.000 g stavlja se u konusnu tikvicu kapaciteta 250 cm 3, ulije se 15 - 25 cm 3 azotne kiseline razrijeđene 1:1, zagrijava dok se metal potpuno ne otopi i azotni oksidi uklonjeno. Ulije se 25 cm 3 vode, promiješa se, ohladi, rastvor se kvantitativno prenese u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 100 cm 3 i promiješa. Rastvor analiziranog uzorka i kalibracioni rastvori se uvode u plamen vazduh-acetilen i meri se apsorpcija analitičke linije cinka na 213,8 ​​nm prema GOST 12072.0.

Po potrebi se u rastvoru analiziranog uzorka može odrediti i sadržaj galija, olova, gvožđa, bakra i nikla.

3.3.2. Za izradu kalibracionog grafikona pripremaju se dvije serije kalibracijskih rješenja.

Serija I: u dvanaest od trinaest volumetrijskih tikvica kapaciteta 100 cm 3 mjeri se 2,0; 5.0; 10,0 i 20,0 cm 3 rastvor B i 4,0; 6.0; 8.0; 10.0; 15.0; 20.0; 25,0 i 30,0 cm 3 rastvora A (što odgovara 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 mg/dm 3 rastvora cinka 10 cm3), kiseline 2 mol/dm 3 sipaju se u svaku od tikvica, dodaju vodu do oznake i miješaju. Ova rješenja za kalibraciju su bazirana na vodi.

II serija: u četiri od pet volumetrijskih tikvica kapaciteta 100 cm 3, mjere 2,0; 5.0; 10,0 i 20,0 cm 3 rastvora B (što odgovara 0,2; 0,5, 1,0 i 2,0 mg/dm 3 cinka); u svaku od tikvica ulije se 10 cm 3 otopine dušične kiseline 2 mol / dm 3, 50 cm 3 otopine kadmijuma 100 g / dm 3, doda se voda do oznake i promiješa. Ova rješenja za kalibraciju temelje se na otopini kadmijuma. Kalibracioni rastvori serije I služe za merenje rastvora uzoraka iz uzorka težine 1,0 - 2,5 g, a serije II kalibracionih rastvora se koriste za analizu rastvora uzoraka iz uzorka težine 5 g.

Prilikom određivanja iz jednog rastvora gvožđa, olova, talija, bakra i nikla, u svaku od navedenih tikvica jedne od serija kalibracionih rastvora, dodati one količine standardnih rastvora elemenata koje bi odgovarale njihovim koncentracijama u kalibracionim rastvorima.

3.3.1, 3.3.2.

4. OBRADA REZULTATA

4.1. Maseni udio cinka ( X),%, za polarografsko određivanje izračunava se po formuli

gdje N- visina cink talasa analiziranog rastvora uzorka, mm;

V- zapremina volumetrijske tikvice, cm 3;

h- Visina cink talasa kalibracionog rastvora, mm;

WITH- masena koncentracija cinka u kalibracionoj otopini, mg/dm3;

T- težina uzorka, g.

(Izmijenjeno izdanje, izmjena br. 3).

4.2. Maseni udio cinka ( NS),%, za određivanje atomske apsorpcije izračunava se po formuli

gdje C 1 - masena koncentracija cinka u analiziranom rastvoru, mg/dm3;

WITH 2 - masena koncentracija cinka u otopini kontrolnog eksperimenta, mg / dm 3;

T- težina uzorka, g;

V- zapremina volumetrijske tikvice, cm 3.

(Izmijenjeno izdanje, Izmjene i dopune br. 1, 3).

4.3. Apsolutna dozvoljena odstupanja između rezultata paralelnih određivanja i rezultata analize ne bi trebalo da prelaze vrednosti date u tabeli. 2.

tabela 2

(Izmijenjeno izdanje, izmjena br. 3).

INFORMACIJSKI PODACI

1 . RAZVILO I UVODILO Ministarstvo obojene metalurgije SSSR-a

DEVELOPERS

IN AND. Lysenko, L.I. Maksai, R.D. Kogan, V.A. Kolesnikova, N.A. Romanenko, L.K. Larina, M.G. Sayun

2 . ODOBRENO I UVEDENO NA SNAGU Ukazom Državnog komiteta SSSR-a za standarde od 27.08.79. br. 3230

3 . Standard je u potpunosti usklađen sa ST SEV 915-78

4 . ZAMJENA GOST 12072.3-71

5 . REFERENTNI REGULATORNI I TEHNIČKI DOKUMENTI

	Broj artikla		Broj artikla
GOST 1467-93		GOST 9336-75
GOST 3118-77		GOST 10929-76
GOST 3640-94		GOST 11125-84
GOST 3760-79		GOST 11293-89
GOST 3773-72		GOST 12072.0-79
GOST 4204-77		GOST 22860-93
GOST 4461-77		GOST 27067-86
GOST 4658-73		TU 6-09-3704-74
GOST 6552-80		TU 6-09-5313-87
GOST 9293-74

6 ... Ograničenje roka važenja je ukinuto prema protokolu br. 5-94 Međudržavnog vijeća za standardizaciju, mjeriteljstvo i sertifikaciju (IUS 11-12-94)

7 ... REVIDIRANO (siječanj 1999.) sa amandmanima br. 1, 2, 3, odobrenim u februaru 1981., augustu 1984., julu 1990. (IUS 5-81, 12-84, 11-90)

GOST 14048.1-93

MEĐUDRŽAVNI STANDARD

KONCENTRATI CINK

METODA ZA ODREĐIVANJE CINK

Službeno izdanje

MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA STANDARDIZACIJU, METROLOGIJU I CERTIFIKACIJU

Predgovor

1 RAZVIJENO od strane Istočnog istraživačkog rudarskog i metalurškog instituta za obojene metale (VNIItsvetmet)

UVEDENO od strane Državnog standarda Republike Kazahstan

2 UVOJENO od strane Međudržavnog vijeća za standardizaciju, mjeriteljstvo i sertifikaciju (izvještaj br. 2 od 15. aprila 1994. godine)

3 Rezolucijom Komiteta Ruske Federacije za standardizaciju, metrologiju i sertifikaciju br. 196 od 21. marta 1996. godine, međudržavni standard GOST 14048.1-93 stupio je na snagu direktno kao državni standard Ruske Federacije od 1. januara, 1997.

4 ZAMJENA GOST 14048.1-71

© Izdavačka kuća IPK Standards, 1996

Ovaj standard se ne može u potpunosti ili djelomično reproducirati, replicirati i distribuirati kao službena publikacija na teritoriji Ruske Federacije bez dozvole Gosstandarta Rusije.

1 Obim ................................. 1

2 Suština metode ................................................. 1

4 Opšti zahtjevi ............

5 Sigurnosni zahtjevi...

6 Aparati, reagensi i rastvori

7 Sprovođenje analize .........

8 Izražavanje rezultata .........

Q \ U> U> Yu

MEĐUDRŽAVNI STANDARD

KONCENTRATI CINK

Metoda za određivanje cinka

Koncentrati cinka Metoda za određivanje cinka

Datum uvođenja 1997-01-01

1 PODRUČJE UPOTREBE

Ovaj standard se odnosi na koncentrate cinka i uspostavlja kompleksometrijsku metodu za određivanje cinka u masenom udjelu od 20 do 67%.

2 SUŠTINA METODE

Metoda se zasniva na titraciji cinka sa trilonom B na pH 5,6 - 5,8 u prisustvu ksilenol narandžastog indikatora.

Olovo, gvožđe, mangan i aluminijum koji ometaju određivanje se preliminarno odvajaju od cinka taloženjem njihovih teško rastvorljivih jedinjenja (olovo sulfat, gvožđe, mangan i aluminijum hidroksidi); bakar, kadmijum i tragovi aluminijuma maskirani su kompleksnim agensima (bakar - natrijum tiosulfat, kadmijum - kalijum jodid, tragovi aluminijuma - amonijum fluorid).

GOST 8.315-91 GSI. Standardni uzorci. Osnovne odredbe, postupak izrade, sertifikacije, odobrenja, registracije i prijave

GOST 61-75 Sirćetna kiselina. Tehnički uslovi

GOST 3117-78 Sirćetni amonijum. Tehnički uslovi

Službeno izdanje

3118-77 Hlorovodonična kiselina. Specifikacije 3640-79 Cink. Specifikacije 3760-79 Voda amonijak. Specifikacije 3769-78 Amonijum sulfat. Specifikacije 3773-72 Amonijum hlorid. Specifikacije Sumporna kiselina. Specifikacije Kalijum jodid. Specifikacije Dušična kiselina. Specifikacije 4518-75 Amonijum fluorid. Specifikacije f 10652-73 Dinatrijeva etilendiamin sol - N, N, N', N'-

tetraoctena kiselina. Tehnički uslovi

GOST 10929-76 Vodikov peroksid. Specifikacije GOST 20478-75 Amonijum persulfat. Tehnički uslovi

GOST 22867-77 Amonijum nitrat. Specifikacije GOST 25363-82 Koncentrati cinka. Metode atomske apsorpcije za određivanje zlata i srebra

GOST 27067-86 Amonijum tiocijanat. Specifikacije GOST 27068-86 Natrijum sulfat (natrijum tiosulfat) 5-vodeni. Tehnički uslovi

GOST 27329-87 Rude i koncentrati obojenih metala. Opšti zahtjevi za metode hemijske analize

4 OPŠTI ZAHTJEVI

4.1 Opšti zahtjevi za metodu analize - prema GOST 27329.

4.2 Maseni udio cinka se određuje paralelno na dva izvagana dijela. Kao rezultat analize uzima se aritmetička sredina rezultata paralelnih određivanja.

4.3 Tačnost analize se kontroliše korišćenjem standardnih uzoraka sastava cinkovog koncentrata (državni (GSO), industrijski (OSO) ili standardni uzorak preduzeća (SOP)), razvijenih i odobrenih u skladu sa GOST 8.315 ili metodom. dodataka najmanje jednom mesečno, kao i pri promeni reagensa, rastvora, nakon duže pauze u radu.

4.4 Tačnost analize standardnih uzoraka kontroliše se vršenjem analize standardnog uzorka istovremeno sa analizom uzoraka. Analiza uzorka se smatra tačnom ako se rezultat analize standardnog uzorka razlikuje od certificirane karakteristike za najviše

l / d2 t + 0,5

gdje je D at - greška certifikacije standardnog uzorka;

D je dozvoljeno odstupanje između rezultata analize.

4.5 Tačnost analize metodom dodavanja kontroliše se masenim udjelom cinka u koncentratu nakon dodavanja uzorku prije analize alikvota standardnog rastvora cinka.

Dodatak (volumen standardne otopine) se bira tako da čini 30 - 100% sadržaja cinka u uzorku.

Pronađeni aditiv izračunava se kao razlika između sadržaja cinka u uzorku sa dodatkom (C n + D) i rezultata analize uzorka

Analiza uzorka se smatra tačnom ako se pronađena vrijednost razlikuje od unesene vrijednosti za najviše

0,71 H Df + U,

gdje su D x i D 2 - dozvoljena odstupanja između dva rezultata analize

za uzorak i uzorak sa dodatkom, respektivno.

5 BEZBEDNOSNI ZAHTEVI Bezbednosni zahtevi - u skladu sa GOST 25363.

6 APARATI, REAGENSI I RJEŠENJA

pH metar-milivoltmetar ili jonomer bilo koje vrste sa preciznošću mjerenja od najmanje ± 0,05 jedinica. pH.

Dušična kiselina prema GOST 4461.

Hlorovodonična kiselina prema GOST 3118 i razrijeđena 1: 1.

Sumporna kiselina prema GOST 4204, razrijeđena I: 1 i 2: 100. Sirćetna kiselina prema GOST 61.

Amonijačna voda u skladu sa GOST 3760 i razrijeđena 1: 1.

Amonijum nitrat prema GOST 22867.

Amonijum persulfat prema GOST 20478.

Amonijum tiocijanat prema GOST 27067, rastvor masenog udela od 2%.

Amonijum sulfat u skladu sa GOST 3769.

Sirćetni amonijum u skladu sa GOST 3117.

Amonijum fluorid prema GOST 4518, rastvor masenog udela od 20%.

Amonijum hlorid prema GOST 3773, rastvor masenog udela od 2%. Vodikov peroksid u skladu sa GOST 10929.

Kalijum jodid u skladu sa GOST 4232.

Natrijum sulfat (natrijum tiosulfat) 5-voda u skladu sa GOST 27068, rastvor masenog udela od 20%.

Puferski rastvor pH 5,7 ± 0,1: sirćetna ili hlorovodonična kiselina se dodaje u rastvor amonijum acetata sa masenim udelom od 20% do pH 5,6-5,8; pH otopine se provjerava pH metrom.

Xylenol narandžasta, indikator - prema ND, rastvor masenog udela od 0,5%.

Cink ne niži od razreda Ts1 u skladu sa GOST 3640 ili granulirani cink u skladu sa ND.

Dinatrijum etilendiamin sol - N, N, M ", M" -tetraoctena kiselina, 2-vodena (Trilon B) prema GOST 10652, otopina 0,08 mol / dm 3: 29,6 g soli je otopljeno u vodi; ako je rastvor zamućen, filtrira se, razblaži vodom do 1 dm 3 i promeša.

Za postavljanje titra otopine, uzorak cinka težine 0,1500 g stavi se u konusnu tikvicu kapaciteta 500 cm 3, ulije se 15 cm 3 hlorovodonične kiseline razrijeđene 1:1 i ostavi na toplom mjestu da odstoji. 1 - 2 sata dok se cink potpuno ne otopi. Rastvor se razblaži vodom do 200 cm 3, doda se 8 g amonijum sulfata, 10 cm 3 rastvora amonijum fluorida, 5 cm 3 rastvora natrijum tiosulfata, 1 - - 2 kapi rastvora ksilenol narandže. Otopina se neutralizira amonijakom razrijeđenim 1: 1 dok se ne pojavi blijedo ružičasta boja. Ako se slučajno doda višak amonijaka (grimizna boja otopine), otopina se neutralizira dodavanjem kap po kap sumporne kiseline (1:1) do blijedoružičaste boje. Dodati 30 - 40 cm 3 puferskog rastvora sa pH 5,6 - 5,8 i titrirati cink rastvorom Trilona B dok boja ne promeni boju od malinaste do limun žute.

Titar otopine Trilona B 7 za cink u g / cm 3 izračunava se po formuli

gdje je t težina uzorka cinka, g;

V je zapremina rastvora trilona B utrošenog za titraciju, cm 3.

7 SPROVOĐENJE ANALIZE

Izvagani uzorak cinkovog koncentrata težine 0,5000 g sa sadržajem cinka do 40% ili 0,3000 g - sa sadržajem cinka većim od 40% stavlja se u konusnu tikvicu kapaciteta 250 cm 3, navlaženu vodom, sipa se u 15 cm 3 hlorovodonične kiseline i zagreva se 10 min. Dodajte 5 cm 3 azotne kiseline i nastavite

zagrijavajte dok ne prestane nasilna evolucija dušikovih oksida i volumen otopine se smanji na 3 - 5 cm 3. Ulije se 10 cm 3 otopine sumporne kiseline, razrijeđene 1:1, i smjesa se zagrijava dok se ne razvije para sumporne kiseline. Ako otopina dobije tamnu boju zbog prisustva organskih tvari, dodajte amonijev nitrat u malim obrocima (po 20 - 50 mg) ili pažljivo, kap po kap, dušičnu kiselinu dok se ne unište.

Rastvor se ohladi, zidovi tikvice se pažljivo isperu vodom i isparavanje se ponavlja do isparenja sumporne kiseline.

Ostatak se ohladi, ulije 60-70 cm 3 vode, kuva 5-10 minuta dok se rastvorljivi sulfati ne rastvore.

Rastvor se hladi u tekućoj vodi 1 sat, a zatim filtrira kroz tampon od filter papira ili filter srednje gustine koji sadrži filter papir u konusnu tikvicu kapaciteta 250 cm 3. Tampon (filter sa talogom) se ispere sumpornom kiselinom, razrijeđenom 2:100, sve dok voda za pranje ne reaguje negativno na željezo sa rastvorom amonijum tiocijanata.

Filtratu se dodaje amonijak dok se talog gvožđevog hidroksida ne otopi nakon mućkanja, dodaje se 0,3 - 0,5 g amonijum persulfata, rastvor proključa i kuva 5 - 10 minuta, lagano ohladi i ponovo dodaje amonijak dok se hidroksidi ne ispare. potpuno istaloženo i preko 10 cm 3. Rastvor sa talogom se drži na 60-70°C 10-15 minuta dok se talog ne zgruša i filtrira kroz labav filter u konusnu tikvicu kapaciteta 500 cm3.

Tikvica i filter kolač se ispiru dva do tri puta vrućim rastvorom amonijum hlorida, zatim se talog iz neotvorenog filtera ispere vodom u tikvicu u kojoj su istaloženi hidroksidi, 3 - 5 cm 3 sumporne kiseline 1 : 1, dodaju se dvije do tri kapi vodikovog peroksida i taloženje amonijaka se ponavlja kao što je gore opisano.

Talog se odfiltrira na isti filter i ispere dva do tri puta vrućim rastvorom amonijum hlorida, zatim pet do šest puta vrućom vodom.

Dva ili tri komada filter papira se urone u sjedinjene filtrate (da se izbjegne prskanje) i kuhaju dok se ne ukloni miris amonijaka i volumen otopine se smanji na 200 ml.

Rastvor se ohladi, doda se 10 cm 3 rastvora amonijum fluorida, 5-10 cm 3 rastvora natrijum tiosulfata, jedna ili dve kapi indikatora ksilenol narandže, 30-40 cm 3 puferskog rastvora i titrira se cink sa trilonom B do boja se mijenja od grimiznocrvene do žute.

Ako uzorak sadrži više od 0,3% kadmijuma, dodajte 30-40 g kalijum jodida prije dodavanja puferske otopine.

8 OBRADA REZULTATA

8.1 Maseni udio cinka X,%, izračunato po formuli

v U-t 100 (2)

gdje je V zapremina rastvora trilona B utrošenog za titraciju, cm 3;

T - titar cinka rastvora Trilon B, g / cm 3; m je masa uzorka koncentrata, g.

8.2 Rezultat analize se izračunava na treću i zaokružuje na drugu decimalu.

8.3 Apsolutne vrijednosti razlike između rezultata paralelnih određivanja (d) i rezultata dvije analize (£>) na nivou pouzdanosti P = 0,95 ne bi trebalo da prelaze dozvoljena odstupanja navedena u tabeli 1.

Tabela 1- Dozvoljena odstupanja

U procentima

8.4 Izveštaj analize treba da sadrži:

Podaci potrebni za karakterizaciju uzorka;

Opis svih abnormalnosti uočenih tokom analize;

Indikacija za obavljanje bilo kakvih operacija tokom analize koje nisu obuhvaćene ovim standardom.

UDK 622-15.546.47: 547.47.001.4: 006.354 OKS 73.060 A39

Ključne riječi: koncentrati cinka, metode analize, cink

Urednik R.S. Fedorova Tehnički urednik V.N. Prusakova Lektorica V. I. Barentseva Kompjuterski raspored V. I. Grishchenko

Ed. osobe. broj 021007 od 08.10.95. Poklonjen kompletu 25.04.96. Potpisano za štampu 26.06.96

Konv. 0.70- Uč.-ed. 0,50. Tiraž 287 primjeraka. 3547. Zak. 299._

Izdavačka kuća IPK Standards, 107076, Moskva Kolodezny per., 14.

Ukucajte u izdavačkoj kući na računaru

Ogranak IPK Izdavačka kuća standarda - tip. "moskovski štampač"

Moskva, Ljalin per., 6